Электронный справочник : химические и физические свойства : щавелевой кислоты диэтиловый эфир

В фарфоровую чашку помещают 25,2 г кристаллической щавелевой кислоты и нагревают на сетке под тягой в течение 0,5-1 ч при непрерывном перемешивании. Обезвоженную кислоту (около 18 г) помещают в колбу с дефлегматором, который соединен с холодильником. Холодильник входит в аллонж с хлоркальциевой трубкой, к которому присоединена длинная трубка доходящая почти до дна второй колбы. Кроме того колбы соединяются П-образной трубкой, которая имеет небольшой наклон в сторону первой колбы и входит в первую колбу почти до дна, а во вторую - на 0,5-1 см. Во вторую колбу помещают 30-40 мл абсолютного спирта и 20 г свежепрокаленного К2СО3. Обе колбы нагревают на масляных банях в течение 3-4 ч при температуре около 100 С так, чтобы спирт в обеих колбах спокойно кипел и объемы жидкостей оставались приблизительно постоянными. Далее прекращают нагревать вторую колбу, а температуру бани под колбой с дефлегматором повышают до 110 С. После отгонки избытка спирта диэтилоксалат перегоняют в вакууме.

Выход 24-26 г (80-90% от теоретического).

Источники информации:
1. "Справочник химика" т.2, Л.-М.: Химия, 1964 стр. 1112-1113