Новости химической науки > ЯМР для лучшего анализа реакционной смеси

Исследователи из Финляндии разработали новую методику получения ЯМР спектров индивидуальных соединений, содержащихся в составе смеси.

Они заявляют, что разработанный ими метод, применимый к большому количеству органических соединений, может помочь химикам в быстром анализе продуктов реакций, а также – в изучении смесей соединений, выделяемых из природных источников.

Результаты DOSY-ЯМР реакционной смеси в отсутствии (сверху) и в присутствии (снизу) PVP. (Рисунок из Org. Lett., 2008, DOI: 10.1021/ol9001398)

Сами Хейккинен (Sami Heikkinen) из Университета Хельсинки, возглавлявший исследование, отмечает, что главная причина, по которой были начаты их эксперименты в области анализа реакционных смесей методом ЯМР, заключалась в перспективности идеи получения ЯМР спектра продукта без стадии очистки. Он уверен, что предложенный им способ может быть применим к любой смеси, которую можно разделить методом колоночной хроматографии.

Хейккинен с коллегами позиционируют свой подход как улучшение уже существующего метода диффузно-упорядоченной спектроскопии ЯМР [diffusion-ordered spectroscopy (DOSY)], позволяющее получить раздельные спектры компонентов смеси на основании различия скорости их диффузии. Проблема метода DOSY часто состоит в перекрывании сигналов, затрудняющем их отнесение к различным компонентам реакционной смеси.

Введениеv дополнительного компонента в образец для ЯМР – поливинилпирролидона [polyvinylpyrrolidone (PVP)] исследователям удалось уменьшить скорость диффузии различных компонентов в смеси-образце, что позволило получить спектры с лучше разрешенными пиками. Недорогой, коммерчески доступный полимер играет роль неподвижной хроматографической фазы, связываясь водородными связями с более полярными компонентами смеси, увеличивая различие в скорости диффузии полярных и неполярных соединений.

Крег Баттс (Craig Butts), эксперт по ЯМР из Университета Бристоля отмечает простоту нового подхода, отмечая, что его применение позволяет ближе подойти к решению проблемы получения спектров индивидуальных соединений непосредственно из смеси. В то время как другие исследовательские группы пытались разрешить спектры ЯМР DOSY в горизонтальном направлении, Хейккинен пытался осуществить «вертикальное» разрешение.

Новый подход может помочь химикам-органикам более эффективно следить за протеканием реакций, извлекая больше данных из анализа реакционных смесей. Хотя новый подход и нельзя применить ко всем без исключения органическим соединениям (углеводороды, например, не образуют водородные связи с PVP), исследователи из Хельсинки уверены, что он будет удобен для анализа многих типов смесей, включая смеси, выделяемые из природных источников.

Источник: Org. Lett., 2008, DOI: 10.1021/ol9001398

метки статьи: #аналитическая химия, #органическая химия, #физическая химия, #химия полимеров