Качественный и количественный анализ пластичного материала

[Crunker]

Здравствуйте! У нас возникла задача по реверс-инжинирингу органической добавки. Интересует проведение анализа органических соединений с последующей расшифровкой.

Визуально образец представляет собой мягкий и пластичный материал желтоватого цвета при н.у.

Есть предположение, что образец представляет собой смесь следующих органических соединений: стеариновая кислота, дистеарат пропиленгликоля, синтетический полимер на основе полиэтиленгликоля и жирных кислот кокосового пальмового масел, поли(этиленоксид) со средней молекулярной массой 600 000г/моль, ПАВ на основе моно- и диэтаноламидов (C10-C16, C10-C13), а также анионо- и катионоактивные, неионногенные ПАВ, высшие жирные кислоты C8-C18. Возможно присутствие неорганической добавки BaSiO3, а также прочих органических и неорганических соединений.

Для определения состава вещества заказчик предлагает провести исследования образца на следующем оборудовании:

1. ИК-Фурье спектрометр
Насколько понимает заказчик, это даст ему возможность установить наличие функциональных групп, а также сопоставить линии поглощения спектра с базой данных.

2. ЯМР
По мнению заказчика, с помощью ЯМР-анализа он получит информацию о количестве и строении присутствующих соединений.
В качестве задела по ЯМР анализу, проверили растворимость образца в различных веществах при н.у. (см.фото во вложении). Имеет ли смысл смотреть растворимость в диэтиловом эфире? Стоит заметить, что во всех тестируемых растворителях материал не полностью растворяется, приемлимо ли это для проведения ЯМР-анализа или материал обязательно должен полностью растворяться?

Заказчик полагает, что ему в первую очередь нужны для анализа ИК-Фурье спектроскопия и ЯМР-анализ, но будут ли они исчерпывающими для проведения качественного и количественного анализа материала? Насколько я понимаю, ИК и ЯМР-анализ хорошо подходят только при анализе индивидуальных соединений, но в нашем случае в образце присутствует смесь из десятков (и даже сотен) индивидуальных соединений, поэтому при анализе образца без его предварительного разделения на компоненты характеристические линии поглощения от разных индивидуальных соединений просто наложатся друг на друга, что существенно затруднит идентификацию компонентов материала. Верны ли наши рассуждения?

Также мне сообщили, что хромато-масс-спектрометрия, с помощью которой как раз и можно было бы предварительно разделить на компоненты смесь соединений, присутствующих в исходном образце, вряд ли подойдёт, поскольку часть компонентов, которые предположительно присутствуют в образце, не удастся зарегистрировать с помощью масс-спектрометра, к тому же они часто необратимо сорбируются на обращённо-фазовой колонке.

В связи с этим, возникает резонный вопрос: с помощью какого тогда оборудования и метода анализа лучше всего проанализировать данный материал на покомпонентный состав? Возможно, все компоненты выделить и не удастся, но, как минимум, основные компоненты и присутствующие в образце неорганические добавки очень интересуют заказчика.

Подскажите еще, пожалуйста, есть ли еще какие-то виды анализов, которые целесообразно провести для уточнения результатов и в какие организации Санкт-Петербурга лучше обратиться для проведения данного анализа?